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高效液相層析儀及液相層析串聯(lián)質(zhì)譜儀有機溶劑純化原理及裝置

更新時間:2023-10-12  |  點擊率:1025

內(nèi)容大綱
什么是溶劑純化?
溶劑等級及常見純化方式
溶劑過濾純化原理
溶劑過濾純化裝置
溶劑純化應(yīng)用與用途

什么是溶劑純化?

溶劑純化為將化學(xué)溶液中的精細(xì)顆粒或雜質(zhì),利用物理、化學(xué)等科技或方法,將物質(zhì)中的雜質(zhì)除去,如蒸餾、再結(jié)晶等,而以物理方式經(jīng)由濾膜等多孔性材料阻擋去除而得到澄清目標(biāo)液,的溶劑純化方式又稱為溶劑過濾純化,常見于精密儀器上機分析的前處理。

溶劑等級及常見純化方式

有機溶劑 (organic solvent) 可應(yīng)用于許多實驗,市售常見如 ACS 級、試藥級及層析級等多種規(guī)格。

試藥等級

英文

保證級試藥

Guarantee Reagent, GR

試藥特級

Reagent Grade, RG

分析級試藥

Analar Reagent, AR

美國化學(xué)協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)試藥

American Chemical Society, ACS

美國藥典級

United States Pharmacopoeia, USP

一般分析級

Analysis

層析級

Chromatography (HPLC, GC)

其中部份實驗對于溶劑純度的要求較高,因此需要對溶劑進行純化 (solvent purification)以移除影響物質(zhì),避免溶劑中的微小粒子或雜質(zhì)對實驗結(jié)果及產(chǎn)率造成影響,如:高效液相層析儀 (high performance liquid chromatograph, HPLC) 及液相層析串聯(lián)質(zhì)譜儀 (liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS-MS) 等高精密儀器所使用的移動相 (mo-bile phase)。溶劑純化常利用真空過濾方式進行。

過濾純化原理


過濾純化 (filtration) 是將溶劑中的雜質(zhì)、微小粒子以不同孔徑的濾膜 (membrane membrane) 或多孔性材料阻檔,藉此分離非均相混合物中的固態(tài)、液態(tài)物質(zhì),得到澄清目標(biāo)液。濾膜則可依過濾樣品特性、懸浮顆粒去除效率、過濾所耗費時間等規(guī)格,選擇合適的濾膜。

過濾純化可利用真空過濾 (vacuum filtration) 進行,常以真空幫浦搭配過濾瓶組及濾膜操作使用,又稱負(fù)壓過濾、減壓過濾或抽氣過濾 (suction filtration)。其利用抽氣減壓裝置將濾紙下方的空氣部分抽除,造成壓力差,使液體在重力與壓力差的雙重作用下加速過濾,達(dá)到雜質(zhì)與溶劑分離的目的。

過濾純化裝置

溶劑純化裝置通常包含真空幫浦 (vacuum pump)、緩沖瓶 (safety trap)、接收瓶 (receiver flask) 及過濾漏斗 (filter holder)。其中,過濾漏斗 + 接收瓶又常稱為過濾瓶組。


A. 耐腐蝕真空幫浦 (chemical resistant vacuum pump)


關(guān)于真空過濾之原理,請參考網(wǎng)站內(nèi)文章-真空過濾。

由于常見需純化的溶劑多為有機溶劑、酸類、鹼類及鹽類配置而成,考慮實驗操作之安全性與幫浦耐用程度,應(yīng)選用耐腐蝕真空幫浦為佳。

洛科耐腐蝕真空幫浦的腔體、隔膜、氣片皆采高耐化材質(zhì)制成,有效地提升真空幫浦的耐腐蝕性。


Rocker Chemker 耐腐蝕幫浦
PTFE材質(zhì),提供最高強度抗酸鹼、抗腐蝕能力。
Rocker C 耐腐蝕幫浦
采用PTFE鍍膜,適用醇類、烷類等弱酸鹼溶劑與水溶液過濾。





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洛科Chemker系列抗腐蝕真空泵

延伸閱讀:
ROCKER 極限實驗室 – 耐腐蝕幫浦 PK 王水 (Youtube)
PTFE還是PTFE鍍膜?如何挑選實驗室?guī)推?(Youtube)

B. 溶劑用過濾瓶組

用于溶劑純化用之過濾漏斗(filter holder)與接收瓶(receiver flask)皆建議使用硼硅玻璃 (Borosilicate glass) ,以避免有機溶劑、酸鹼等溶液造成損壞,硼硅玻璃材質(zhì)之化學(xué)穩(wěn)定性及抗化學(xué)侵蝕性佳,適合用于承裝有機溶劑,而過濾漏斗的濾膜墊片則可依實驗室需求,選用合適的材質(zhì),如磨砂玻璃或不銹鋼濾網(wǎng)。



洛科可依據(jù)您的需求提供之VF系列過濾瓶組選擇:
– 硼硅玻璃材質(zhì),高耐溫、抗化學(xué)腐蝕
– 過濾杯刻度清晰,方便樣品添加參考
– 濾膜墊片采磨砂玻璃材質(zhì)或不銹鋼濾網(wǎng),可依需求選擇
– 防傾倒安全固定吸盤:VF3VF6VF7


中國臺灣洛科rocker300c-vf12 溶劑過濾器 溶劑純化裝置 真空過濾系統(tǒng).png


洛科Rocker 300C-VF12溶劑純化系統(tǒng)





延伸閱讀:
洛科100問 – 推-翻三角瓶沒那么簡單 (Youtube)
洛科100問 – 咦! 這個接收瓶怎么不是三角形? (Youtube)


溶劑純化應(yīng)用與用途

· HPLC、LC/MS/MS 等高精密儀器之移動相純化 (如乙腈、甲醇、四氫呋喃 (THF))

· 化學(xué)分析之萃取液的純化 (CNS 15474 蜂王漿, 7.6 節(jié), 10-羥基-2-癸烯酸)




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